• Sämtliche Proben müssen frei von Schwebstoffen sein (Beeinträchtigung des Shim-/Locksystems); Probe ggf. vorher filtrieren (Pipette mit Filterwatte).

• Die Füllhöhe muß 45 mm (+5/-3mm) betragen. Abweichungen hiervon sind mit hohem Shimaufwand verbunden, wodurch der Probendurchsatz sinkt. Bei Proben mit deutlich geringerer Füllhöhe kann niemals ein guter Shim erreicht werden.

  Achtung: obige Angaben gelten nicht für DOSY-Messungen am JEOL Alpha500. Hierzu sollte die Füllhöhe 3.0 cm betragen (es findet ein anderer Probenkopf Verwendung; bei grösserer Füllhöhe Gefahr thermischer Konvektion, falsch Resultate!).

• Die Proben müssen mit festsitzenden Verschlußkappen, die mit Parafilm umwickelt sind, abgedichtet sein.

• Am oberen Rand angebrochene Röhrchen sind auf gleichmäßige Höhe abzuschneiden.

• Die Probenkonzentration sollte ca. 0.2 M sein, dies ist ein guter Kompromiß für kombinierte ¹H-/¹³C-Messungen; Faustregel: ca. 2 mg pro Kohlenstoff. Bei kleineren Konzentrationen steigt die Meßzeit für ¹³C quadratisch an. Bei sehr hohen Konzentrationen kann es vorkommen, daß das Locksignal nicht automatisch gefunden wird. Dies kann dazu führen, daß Messungen mit dem Probenwechsler vom Rechner abgebrochen werden und die Meßzeit für eine Nacht oder sogar ein ganzes Wochenende vertan ist.

Für Fragen stehen wir Ihnen gerne zur Verfügung, bitte machen Sie im Zweifelsfall davon Gebrauch.

Ihr NMR-Service-Team

W. Bauer
W. Schätzke
C. Placht

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Date: September 03, 2022

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