Das Praktikum findet jährlich einmal statt im Zeitraum Ende WS - Beginn SS. Weitere Details nach Vereinbarung.

1. Vorbesprechung, Wiederholung und Einführung (2 x 2 Std., vorzugsweise verteilt auf 2 Nachmittage; Zeit nach Vereinb.). Die besprochenen Inhalte sind hier als pdf-File herunterladbar (üblicher Loginname und Passwort).

2. Einführung in die Benutzung des NMR-Spektrometers (Bruker Avance 300). Messungen (¹H und ¹³C) unter Anleitung (Zweiergruppen; 1 Vormittag bzw. 1 Nachmittag; Zeit nach Vereinb.)

3. Selbständige Messungen am Bruker Avance 300 (Zweiergruppen; 1 Vormittag bzw. 1 Nachmittag; Zeit nach Vereinb.). Ausgegeben wird eine unbekannte Verbindung. Deren Struktur ist mittels ¹H- und ¹³C-Spektren sowie COSY und HETCOR zu ermitteln.

4. NOE-Messungen an einem Calixaren im Gemisch mit einem Amin. Gemäß Literatur bilden diese beiden Komponenten einen supramolekularen Einschlußkomplex. Die Messungen sollen zeigen, ob und wie das Amin innerhalb des Calixarens lokalisiert ist. Da die NOE-Messungen sehr viel Erfahrung voraussetzen, werden diese als Demomessungen durchgeführt (Zeit nach Vereinb.).

5. Erstellen des Praktikum-Protokolls. Darin soll in eigenen Worten über die Lehrinhalte berichtet werden:

• Aufbau eines Puls-Fourier-Transform NMR-Spektrometers
• Warum werden deuterierte Lösungsmittel verwendet?
• Deuterium-Lock
• Shimming
• Aufsetzen des Experiments (Meßparameter wie spektrale Breite, Pulswinkel, Relaxationsdelay, Zahl der Scans usw. Dazu die zugehörigen Bruker-Kürzel)
• Prozessierung der Spektren (welche Filterfunktion, z.B. exponentielles oder Gauß-Window, Plotparameter, wo und unter welchem Filenamen sind Daten gespeichert)
• Abbildung der Spektren im Protokoll mit Spreizungen
• Interpretation der Spektren: Auswertung der Integrale, genaue Zuordnung
• Wie lautet die Struktur der unbekannten Verbindung? Argumentation und Vergleich mit Literaturdaten. Dazu soll auch die SDBS-Datenbank herangezogen werden.
• Beschreibung und Auswertung der NOE-Experimente. Was ist für dieses System literaturbekannt (Daten werden zur Verfügung gestellt)? Was ergaben die Messungen vor Ort? Stimmen die Ergebnisse mit denen der Literatur überein? Was läßt sich allgemein ableiten?

15.06.2015

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