Vorlesung "Advanced Spectroscopic Methods in Organic Chemistry" (NMR part)

Prof. Dr. Walter Bauer

Lehrinhalte

Kurze Wiederholung der Grundlagen (chem. Verschiebung, Spin-Spin-Kopplung, dynamische NMR), Labor- und rotierendes Koordinatensystem, Phasenkohärenz, Spektrometeraufbau, Magnettypen, deuterierte Solventien, Locksystem, Shimming, Puls-Fourier-Transformationsspektroskopie, T₁-Messung, Funktionsweise der Fourier-Transformation, Analog-Digitalwandler, Window-Funktionen, Phasierung von Spektren, Quadraturdetektion, Zero-Filling, Peak-Aliasing, Spin-Echos, selektiver Populationstransfer, INEPT (Vektormodell), DEPT, Mehrquantenkohärenz, Wiederholung Grundlagen der mehrdimensionalen NMR, J-aufgelöste Spektren, Funktionsweise HETCOR mit Vektormodell, Mehrquantenfilter, INADEQUATE, Artefakte bei 2D-Spektren (Axialpeaks, t₁-Ridges), Entkopplungssequenzen (WALTZ, GARP, MLEV, DIPSI), Symmetrisierung von 2D-Spektren, invers (¹H) detektierte Spektroskopie, HMQC, BIRD-Vorsättigung, 2D-Austauschspektroskopie (EXSY), phasensensitive 2D-Spektren, hyperkomplexe Datensätze, Verfahren zur Ermittlung von ¹³C-Fernkopplungen (gated Decoupling, COLOC, HMBC), NMR-Spektroskopie mittels gepulster Feldgradienten (Prinzip, Kohärenztransferwege, Anwendungsbeispiele), Grundlagen der Festkörper-NMR: Chemische Verschiebungsanisotropie, dipolare Kopplung, Verschiebungstensor-Hauptkomponenten, axial-symmetrische Verschiebungstensoren, Magic Angle Spinning (MAS), Cross Polarization (CP), Hartmann-Hahn-Bedingung, CP/MAS, dazu div. Beispiele (Tetra-CP-Titan, CpLi, Phenyllithium), Auswirkung der dipolaren Kopplung (Pake doublet), Ermittlung von Kernabständen aufgrund dipolarer Kopplung, Nutationsspektroskopie, Verfahren zur Separation isotrope Verschiebung / Seitenbandenmuster.

Empfohlene Literatur

- H. Friebolin, Ein- und zweidimensionale NMR-Spektroskopie

Wiley-VCH, Weinheim 2013; EUR 49,50

- H. Günther, NMR-Spektroskopie

Thieme, Stuttgart 1992; EUR 78,-

- J. K. M. Sanders, B. K. Hunter, Modern NMR Spectroscopy

Oxford University Press, Oxford 1993; EUR 53,-

- F. A. Bovey, Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

Academic Press, San Diego 1988; EUR 73,-

- R. Freeman, A Handbook of Nuclear Magnetic Resonance

Longman Scientific, New York 1997; EUR 97,-

- W. R. Croasmun, R. M. K. Carlson, Two Dimensional NMR Spectroscopy

VCH, New York 1994; EUR 267,-

- R. R. Ernst, G. Bodenhausen, A. Wokaun, Principles of Nuclear Magnetic Resonance in One and Two Dimensions

Clarendon Press, Oxford 1987; EUR 68,-;

...das "Neue Testament" der NMR-Spektroskopie

Für historisch Interessierte das "Alte Testament":

A. Abragam, Principles of Nuclear Magnetism

Oxford University Press 1961, Nachdruck 1986; EUR 66,-

- S. Braun, H. - O. Kalinowski, S. Berger, 150 and More Basic NMR Experiments

VCH Weinheim, 1998; DM 88,-

- D. M. Grant und R. K. Harris (Hrsg.), Encyclopedia of Nuclear Magnetic Resonance

J. Wiley & Sons, Chichester, England 1996; Vol 1 - 8; ca. DM 2.000,- (OC-Bibliothek)

- A. E. Derome, Modern NMR Techniques for Chemistry Research

Pergamon Press, Oxford 1987; Hardcover DM 165,-; Paperback ca. DM 80,-

- T. D. W. Claridge, High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry

Pergamon Press, Oxford 1999; Hardcover ca. DM 180,-; Paperback DM 94,-

- P. A. Rinck, Magnetic Resonance in Medicine. The Basic Textbook of the European Magnetic Resonance Forum

ABW-Wissenschaftsverlag, Berlin 2003; Hardcover, EUR 128,- (schluck!)

Hervorragende, leicht verständliche Einführung in MR-Imaging

Internet-Seiten

Eine hervorragende Einführung in moderne NMR-Methoden mit gelungenen Animationen von Françoise Sauriol (Queens University, Kanada) findet sich hier. Zur Darstellung der Animationen wird der Shockwave Player benötigt.
Die University of Florida, Gainesville, USA, stellt einen "NMR Information Server" bereit. Dort gibt es unter The Basics of NMR eine sehr gute Einführung von Joseph P. Hornak. Mit Spektrenbeispielen, sehr zu empfehlen!
Der gleiche Autor (Joseph P. Hornak) bietet eine Einführung in The Basics of MRI an. Dies ist ein didaktisch hervorragender Kurs in die Prinzipien von MR-Imaging, mit zahlreichen animierten gifs. Ebenfalls sehr zu empfehlen!
Eine recht brauchbare Einführung in die NMR-Spektroskopie, verfaßt von Henry Rzepa, gibt es hier.
Von französischen Autoren der Universität Lille gibt es eine Einführung in die NMR-Spektroskopie einschl. 2D-NMR.
Ein neuer Server der TU-München (Gruppe Prof. Kessler) ist unter der Adresse www.nmr.de zu finden. Darauf werden zahlreiche Themengebiete behandelt. Wenn man "All links" klickt kommt man auf eine Seite, auf der man unter "Education" zahlreiche weitere Verweise auf NMR-Einführungen erhält. Die obigen Links sind teilweise enthalten.

14.08.2014